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煤的元素分析方法ppt元素分析仪

  • 素材大小:3.10 MB
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  • 更新时间:2017-11-08
  • 素材类别:仪器设备PPT
  • 素材上传:yangdong
  • 素材格式:.ppt
  • 关键提要:煤的元素分析方法元素分析仪,元素分析
  • 素材版本:PowerPoint2003及以上版本(.ppt)
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这是煤的元素分析方法ppt元素分析仪,包括了有机元素分析方法,EA1110 仪器原理、工作方法,Vario EL CUBE 仪器原理、工作方法,地质样品预处理,分析误差来源,有机元素分析运用实例等内容,欢迎点击下载。

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煤的元素分析方法ppt元素分析仪

PPT内容

有机元素分析:原理、方法、运用
 有机元素分析方法
 EA1110 仪器原理、工作方法
 Vario EL CUBE 仪器原理、工作方法
 地质样品预处理
 分析误差来源
 有机元素分析运用实例
我们生活中有机物无处不在
地质体中有机元素组成和研究运用
地质体中有机元素:C、H、N、S、O
地质体中有机元素研究运用:
   油气地质、煤炭
   有机污染、环境科学
    沉积-成岩环境
    溶解与沉积有机质来源
    全球碳-氮-硫循环
    古环境重建
    其它运用(土壤学、农业、材料学、制药-药物学、生命起源演化等)
几种可燃矿产的主要元素含量 (张厚福和张万选,1990)
土壤有机质:组成、意义
土壤中有机质(SOM)组成
农业土壤中SOM:1~6%
SOM组成:碳水化合物占10%,主要为多糖,多不易分离;氮化物(蛋白质、肽、氨基酸、核酸、嘌呤、嘧啶、卟啉等)占10%;烷烃、脂肪酸、蜡、树脂等15%;腐殖质为65%(Schnitzer,1991);
腐殖质从分离操作角度可以分为胡敏酸(HA)、富啡酸(FA)和胡敏素。三者的组成及结构基本相似。HA比FA含更多的C、H、N、S,及较少的O ;
新鲜的有机质
Humic substance 腐殖质: Soil organic compounds become stabilized and resistant to further changes by microorganisms; Stabilized organic matter acts like a sponge and can absorb six times its weight in water
沉积物中有机质
 沉积物中有机质多为高聚物,主要类型也是腐殖质,它可占沉积物中有机质总量的70-80%,其余主要是蛋白质类物质、多糖、脂肪酸和烷烃等。
沉积物中的腐殖质组成与土壤中非常相似,HA与FA具有相近的组成结构。胡敏素是沉积物腐殖质中所占比例最大部分,是腐殖质中最不活跃的部分。
河流腐殖质中一般含90%的FA和10%HA,P、N既是其中有机质组分,也是其官能团,在河流沉积物中较多。
FA是早期成岩作用产物,通过缩聚反应,可转变成HA,进一步缩聚而成为胡敏素和干酪根。  
腐殖质元素组成
高度脱灰的胡敏素元素组成更接近于胡敏酸,O含量及O/C原子比均明显地低于富啡酸,说明氧化程度低。胡敏素中硫主要为碳结合的硫。海洋沉积物中胡敏素H/C高,脂肪特性高。水生胡敏素比土壤胡敏素含更多的氮素 ;
Ishiwatari(1967)比较研究了不同沉积环境中的腐殖酸中有机元素组成,发现胡敏酸中C/H比具有一定的规律性:海相平均8.5 < 湖泊(9.2)< 土壤(12.2),而C/N比则为:湖泊(9.2)< 海相(14.6)< 土壤(15.5)。
海水中碳组成
TOC分析方法
Acidification:去除IC, purgeable organic carbon
Oxidation
 High Temperature Combustion
High Temperature Catalytic Oxidation
有机元素分析方法比较
 传统的重铬酸钾—硫酸溶液氧化法(湿式测碳法)
 凯氏氮方法(Kjeldahl digestion )
 烧失量LOI
 有机元素分析仪器方法:燃烧法
有机元素分析的历史
有机元素分析可以追溯到100年前,早在1831年J. von李比希就建立了碳、氢的燃烧方法,将样品在氧气中加热燃烧,并通过填充氧化铜的高温柱管,使碳、氢分别全部转化为二氧化碳和气态水,然后分别以氢氧化钾溶液和氯化钙吸收,由各吸收管增加的重量分别计算碳、氢含量,这是有机元素定量分析工作的开始。
另一常见元素氮的分析方法是由J.-B.-A.杜马和J. G. C. T.克达尔先后建立的燃烧法和湿法消化方法。
传统氧化方法测定有机质
   土壤领域中比较传统的丘林法和魏莱-布拉克法-湿式测碳法:
取0.1-0.5g样品置于150ml的烧杯中,首先加入1ml HgSO4,摇匀。
准确加入5.0ml 3mol/l K2Cr2O7,继而沿反应壁加13ml的浓H2SO4,使其在瓶底形呈一液层,最后加入2.0ml Ag2SO4,接上冷凝管,轻轻摇动,然后加打开电炉,用变压器调节其温度,使溶液在沸腾情况下回流2小时,冷却20分钟,用30ml的蒸馏水冲洗冷凝管,取下烧瓶,加2滴指示剂,用0.0661mol/l FeSO4滴定。 
传统氧化方法
同时进行空白测定,以10ml蒸馏水代替原试样,其它的操作方法同上。
计算:C (mg/l)=[(V0-V1)×CFeSO4×3×1000]/V2
   其中V0为滴定5.0 ml K2Cr2O7相当FeSO4的用量(毫升);V1为水样消煮后滴定所消耗的FeSO4的用量(毫升);V2为水体体积,由此公式算得提取待测液中的碳量。
海洋沉积物中有机质测定
 在加热条件下用一定量标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化有机碳,多余重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回滴,从所耗去的重铬酸钾计算出有机碳含量。类似于土壤界的测碳方法。
经典方法的缺点:存在氧化还原干扰和基质效应;碳酸盐溶解时可溶性碳的丢失;费时;不环保等
总氮测定:凯氏氮方法
 样品中含氮的有机物质在催化剂(硫酸钾与硫酸铜)的参与下,用硫酸消煮分解,使其中的氮转化为氨,并与硫酸结合成硫酸铵,然后在浓碱作用下蒸馏,蒸出的氨用硼酸溶液吸收,用标准硫酸溶液滴定。
烧失法 Loss on ignition
 400-600℃高温灼烧4-6h
存在问题:
   有机质燃烧不完全
   矿物吸附水-层间水-结晶水误差
   有机质总量,非单元素含量
   碳酸盐矿物分解
   二价铁氧化成三价铁的质量增加
   少量易挥发组分的损失  
有机元素分析仪类型
 意大利Carlo Erba (Thermo-Fisher):
     EA1110系列,Flash2000, FlashEA 1112 NC
 德国Elementar公司:
     Vario EL-III系列
    Vario EL CUBE
 美国Leco公司:
    CHN-900;CHNS-932;CNS-2000系列
 美国PE系列
 UIC公司的C-S分析仪
 我国地矿部研制:
     YCH-1碳氢分析仪;YZYT总碳-有机碳测定仪 
UIC公司的C-S分析仪
EA1110
EA1110有机元素分析仪结构原理
FlashEA1112 Automatic Elemental Analyzers 
EA1102
Vario EL---Elementar Co.
Flash2000
有机碳测定方法:EA1110
分析元素:C、C-N、C-H-N、C-H-N-S组成,也可以测定O含量
工作原理:有机质氧化成NOX、CO2、H2O、SOX,被Cu还原成N2、CO2、H2O、SO2,色谱拄分离,热导池探测器TCD检测,信号转换,积分
测量范围:100ppm—100%; 精度(相对偏差, C)一般≤0.2-0.3%;准确度≤0.1%
分析时间:600s 
EA1110
样品:标准样品(Crystine,Sulphanilamide,Methionine,BBOT等),Bypass样品,空白样,待测样品,平行样
载气:He 99.999%以上纯度要求;反应气体:O2 99.99%以上纯度要求;样品吹扫气体:压缩空气
样品量:有机质较高(>10%)—5mg左右;有机质较低—10mg左右;可称样品量0.1-100mg (天平精度:百万分之一)
液体样品:0.1-25μl
EA1110分析流程
 开气—开机—检漏—Standby状态调节—分析方法/模式选择—升温—称样—样品分析—数据采集—积分计算—数据检验—关机—关气
有机元素的定量计算
先由标样分析求校正因子:
ti---标样中i元素的含量;Ws—标样重量(mg);Asi—标样中i元素的色谱峰面积;A0—i元素空白试验的峰面积。
有机元素的含量Ci为:
W——样品量(mg);Ai一一样品中i元素的峰面积。
Vario EL cube
Specifications Vario EL cube
样品预处理方法
不同仪器使用的不同处理方法
数据表达和检验
有机元素含量: POC, TC, TOC, TIC, DOC, TN, DIN
分析精度、准确度
数据处理:TOC/TN,TIC,CaCO3
数理统计:相关分析(与粒度、其它元素相关性)
有机元素分析中的问题
野外样品采集方法、保存问题
样品处理中的酸选择,浓度和时间问题:0.1/1N HCL或8%H2SO3浸泡,常温、加温70℃-105℃,12h
   酸太浓:可溶有机碳损失,仪器伤害
   酸太淡:无机碳不完全去除
仪器工作条件和积分参数选择
 数据解释问题
 

《煤的元素分析方法ppt元素分析仪》是由用户yangdong于2017-11-08上传,属于仪器设备PPT。

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